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食用油中苯并(a)芘的測定解決方案
  • 更新日期:2019-05-16     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):3718
    •   苯并(a)芘又稱苯并芘,英文縮寫B(tài)aP,是碳水化合物、蛋白質(zhì)和脂肪在不*燃燒時產(chǎn)生的高活性間接性致癌物質(zhì),廣泛存在于煙熏、油炸、燒烤、烘焙等食品中。《GB 2762-2017 食品中污染物*》明確規(guī)定,食品中苯并(a)芘*:谷物及其制品不超過5 ppb,肉及肉制品不超過5 ppb,水產(chǎn)動物及其制品不超過5 ppb,油脂及其制品不超過10 ppb。
        《GB 5009.27-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(a)芘的測定》規(guī)定:試樣經(jīng)過有機(jī)溶劑提取,中性氧化鋁或分子印跡小柱凈化,濃縮至干,乙腈溶解,反相液相色譜分離,熒光檢測器檢測,根據(jù)色譜峰的保留時間定性,外標(biāo)法定量。
        迪馬科技曾發(fā)布過植物油、肉制品、水產(chǎn)品、糧谷等基質(zhì)中苯并芘檢測方案,樣品凈化使用《GB 5009.27-2016》標(biāo)準(zhǔn)中中性氧化鋁柱—ProElut BaP,使用者無需中性氧化鋁活度調(diào)節(jié),可*重現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn),具有良好的重現(xiàn)性和回收率結(jié)果,用戶使用后均反映效果良好。
        在此基礎(chǔ)上,迪馬科技又開發(fā)出《GB 5009.27-2016》標(biāo)準(zhǔn)中另一凈化技術(shù)分子印跡小柱—ProElut BAP-MIP,并應(yīng)用于食用油中苯并(a)芘的測定,該方法具有:

      1) 對苯并芘專一性的吸附保留,優(yōu)異的回收率及重現(xiàn)性結(jié)果;
      2) 能有效去除油脂干擾,除油效果良好;
      3) 分子印跡小柱規(guī)格小,溶劑消耗量少;
      4) 方法操作簡單,凈化速度快,時間短。

      食用油中苯并(a)芘的測定

      1、適用范圍
      本方法適用于食用油中苯并(a)芘的檢測。

      2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
      標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確吸取一定量的500 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液(甲苯配),用乙腈配制成100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

      3、提取
      取0.4 g樣品于玻璃離心管中,加入5 mL正己烷,渦旋混勻,待凈化。

      4、凈化——ProElut BAP-MIP 500 mg/6 mL (Cat#: 65939)
      (1)活化: 依次加入5 mL二氯甲烷,5 mL正己烷,棄去流出液;
      (2)上樣: 將待凈化液加入柱中,棄去流出液;
      (3)淋洗: 加入6 mL正己烷,棄去流出液;
      (4)洗脫: 加入6 mL二氯甲烷,收集流出液;
      (5)重新溶解: 將流出液在40 ℃水浴下緩慢通入氮?dú)獯蹈?,?.4 mL乙腈,混勻,4000 rpm離心1 min,取上清,供HPLC分析。

      5、HPLC條件
      色譜柱:Diamonsil C18(2),250 × 4.6 mm,5μm ( Cat#:99603)
      流動相:乙腈:水 = 97:3
      流速:1.0 mL/min
      進(jìn)樣量:20 μL
      柱溫:35 ℃
      檢測器:熒光Ex:384 nm      Em:406 nm

      6、添加回收結(jié)果

      油中苯并(a)芘檢測的添加回收結(jié)果(%)

      苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品(0.5 μg/L)檢測的液相色譜圖

      苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品(5 μg/L)檢測的液相色譜圖

      苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品(10 μg/L)檢測的液相色譜圖

      添加水平為0.5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

      添加水平為5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

      添加水平為5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

      添加水平為0.5 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

      添加水平為5 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

      添加水平為10 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

        油中苯并(a)芘的測定相關(guān)產(chǎn)品信息:

       

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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