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SPE小柱問題解決辦法
  • 更新日期:2024-12-24     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):3417
    •     離子交換固相萃取適用于可解離成帶電離子的化合物,其機(jī)理是利用帶電荷的目標(biāo)化合物離子與帶相反電荷的吸附劑之間的靜電吸引力。樣品基質(zhì)可以是極性的,如水溶液,也可以是非極性的有機(jī)溶液,但在實(shí)際應(yīng)用中以水溶液較多,包括生物體液、江河湖海等自然水、廢水等。

          根據(jù)吸附劑填料及吸附機(jī)理的不同,主要分為正相、反相、離子交換和混合型固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要是用來萃取分離極性和非極性化合物。

         
      SPE小柱問題解決辦法

          重現(xiàn)性差

          可能原因:

          上樣前柱床干涸

          解決辦法:

          重新活化SPE小柱

          可能原因:

          超出小柱的載樣能力

          解決辦法:

          減小載樣量,或用規(guī)格更大的SPE小柱

          可能原因:

          載樣過程流速過高

          解決辦法:

          降低流速,重力自然載樣或控制載樣流速≤1ml/min

          可能原因:

          清洗溶劑洗脫能力太強(qiáng)

          解決辦法:

          降低清洗溶劑洗脫強(qiáng)度

          可能原因:

          洗脫流速過快

          解決辦法:

          先讓洗脫液滲透小柱,再對(duì)小柱抽真空或加壓,控制流速1-2ml/min

          回收率低

          可能原因:

          柱活化條件不恰當(dāng)

          解決辦法:

          根據(jù)固定相的不同正確活化SPE小柱

          反相填料:甲醇、乙腈等,1倍柱管體積或3倍柱床體積

          正相填料:非極性有機(jī)溶劑如正己烷等,1倍柱管體積或3倍柱床體積

          離子交換填料:1倍柱管體積的甲醇、乙腈或異丙醇等與水互溶的極性溶劑。

          可能原因:

          樣品溶劑對(duì)目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng)

          解決辦法:

          選擇對(duì)目標(biāo)組分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱;調(diào)整樣品溶劑的PH值,增加目標(biāo)組分在固定相中的作用力;

          改變樣品溶劑的極性,降低目標(biāo)組分在溶劑中的作用力。

          可能原因:

          清洗溶劑選擇不當(dāng);洗脫能力太強(qiáng)

          解決辦法:

          使用正確的清洗溶劑;選擇洗脫能力更弱的溶劑

          可能原因:

          載樣時(shí)流速過快

          解決辦法:

          重力自然載樣或控制載樣流速≤1ml/min

          可能原因:

          SPE小柱太小

          解決辦法:

          用更大規(guī)格的SPE小柱;用選擇性更強(qiáng)的SPE小柱;用載樣量更大的SPE小柱

          可能原因:

          洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分

          解決辦法

          充分抽干沖洗溶劑

          可能原因:

          洗脫不充分

          解決辦法

          增加洗脫劑的體積;增加洗脫劑的強(qiáng)度;用更小規(guī)格的SPE小柱

          可能原因:

          洗脫時(shí)流速過快或過慢

          解決辦法

          控制流速1-2ml/min

          目標(biāo)成分不能從SPE小柱上洗脫

          可能原因:

          固定相對(duì)目標(biāo)組分選擇性太強(qiáng)

          解決辦法

          選擇對(duì)被分析物保留較弱的小柱;選擇洗脫能力更強(qiáng)的洗脫溶劑。對(duì)酸堿目標(biāo)成分,調(diào)節(jié)洗脫劑的PH值,減弱固定相對(duì)目標(biāo)組分的選擇性

          可能原因:

          SPE小柱規(guī)格太大

          解決辦法

          增加洗脫劑的用量;用更小規(guī)格的SPE小柱

          可能原因:

          洗脫劑用量不足

          解決辦法

          增加洗脫劑

          可能原因:

          洗脫時(shí)流速過快或過慢

          解決辦法

          控制流速1-2ml/min

          可能原因:

          洗脫劑洗脫能力太弱

          解決辦法:

          調(diào)節(jié)洗脫劑的PH值,提高溶劑對(duì)目標(biāo)成分的洗脫能力(對(duì)酸、堿目標(biāo)成分);改變洗脫液的極性,提高溶劑對(duì)目標(biāo)成分的洗脫能力

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