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揭秘獸藥殘留檢測:動物性食品中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的測定
發(fā)布日期:2024/5/15

動物性食品中地克珠利和托曲珠利砜

殘留量的測定 SPE-HPLC法






地克珠利和托曲珠利是均三嗪類高效、廣譜抗球蟲藥,可有效預防和治療雞、兔、羊和豬等禽畜艾美耳寄生蟲病。其中,地克珠利進入動物體內不易分解,主要以原體抑蟲;而托曲珠利被動物吸收后,通過代謝轉化為托曲珠利砜,起到抗球蟲作用。均三嗪類抗球蟲藥具有較強的治療效果,此類藥物的藥效時間短,實際生產中需要長期用藥才能達到防治目的,因而此類藥物容易殘留累積,經過食物鏈傳遞至食用者體內,危害人體健康。


2024年4月15日,全國獸藥殘留專家委員會辦公室公開征求20項獸藥殘留標準意見,其中包括動物性食品中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的測定標準,迪馬科技依據《動物性食品中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的測定 高效液相色譜法(征求意見稿)》,使用乙腈進行提取,正己烷除脂,ProElut® AL-B 2g/12mL(Cat.#: 65207)進行凈化,Diamonsil® Plus C18,250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)色譜柱分離檢測,定量限為50μg/kg,回收率在85%-110%之間,方法準確、簡單、可靠,可供廣大客戶參考。




1、適用范圍

本方案適用于豬和雞的肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的測定,定量限為50μg/kg。


2、標準品配制

(1)標準儲備液0.25mg/mL: 稱取地克珠利、托曲珠利砜對照品各25mg,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺50mL溶解,加乙腈稀釋并定容至100mL容量瓶中,配制成濃度為0.25mg/mL的標準儲備液。


(2) 標準工作液100μg/mL: 準確量取標準儲備液4mL,用乙腈稀釋并定容至10mL容量瓶中,配制成濃度為100μg/mL的標準工作液。


(3) 標準工作液10μg/mL: 準確量取標準儲備液0.4mL,用乙腈稀釋并定容至10mL容量瓶中,配制成濃度為10μg/mL的標準工作液。


3、提取

稱取試料(5±0.05)g,置于50mL離心管中,加入1顆陶瓷均質子(Cat.#: 1103),加入無水硫酸鈉5g,乙腈10mL,渦旋混勻(脂肪、家禽皮+脂先置50℃水浴加熱5min融化后渦旋混勻),中速振蕩10min,6000rpm離心5min,取上清液移至另一新的離心管中,加正己烷30mL,振搖1min,6000rpm離心5min,分離乙腈層。殘余物再按上述步驟重復提取一次,乙腈層經同一份正己烷分配,振搖1min,6000rpm離心5min,分層,合并乙腈層于60℃氮吹至近干,殘渣加入95%乙腈溶液5mL,渦旋混勻,為待凈化液。

注:樣品加入5g無水硫酸鈉,先攪拌均勻后,再加入10mL乙腈。


4、凈化

ProElut® AL-B 2g/12mL(Cat.#: 65207)


(1)活化:加入10mL 95%乙腈水溶液,棄去流出液;

(2)上樣:將待凈化液加入柱中,棄去流出液;

(3)淋洗:加入3mL 95%乙腈水溶液,棄去流出液;

(4)洗脫:加入7mL 80%乙腈水溶液,收集洗脫液;

(5)重新溶解:將洗脫液在60℃下氮氣吹至干,用乙腈-0.3%乙酸水溶液定容至1mL,渦旋混勻1min,超聲2min,混勻后過0.45μm 尼龍膜(Cat.#: 37180),上機分析。


5、分析條件

色譜柱:Diamonsil® Plus C18, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)

流速:1.0mL/min

進樣量:50μL

柱溫:30℃

檢測器:PDA  270nm

流動相:A:乙腈    B:0.3%乙酸水溶液

梯度設置:

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6、添加回收結果及譜圖

豬和雞的肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中地克珠利和托曲珠利砜殘留量的檢測添加回收結果。

添加濃度6000μg/kg(加標量:100μg/mL,0.3mL)

添加濃度500μg/kg(加標量:100μg/mL,0.025mL)

添加濃度50μg/kg(加標量:10μg/mL,0.025mL)

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7、標準曲線的制備

精密量取混合標準工作液適量,用乙腈-0.3%乙酸水溶液稀釋并定容,制成濃度為0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、30.0μg/mL、50.0μg/mL的系列標準工作液,供液相色譜測定,以測得峰面積為縱坐標,對應的標準溶液濃度為橫坐標,繪制標準曲線,求回歸方程和相關系數(shù)。

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8、相關產品信息

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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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